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《中国生物制品规程》氢氧化铝(或磷酸铝)含量测定·

甲、滴定法

1 试剂

1.1 0.05 mol/L EDTA标准液。

1.2 标准0.025 mol/L锌液。

取标准0.05mol/L锌液稀释。

1.3 Ph4.5醋酸铵缓冲液

称取醋酸铵77.1g,溶于适量的蒸馏水中,加冰醋酸58ml, 稀释至1000ml。

1.40.1%二甲酚橙指示剂。

1.5 0.95 mol/L 磷酸

量取磷酸6ml,稀释至 100ml。

2 操作

精确量取吸附精制类毒素适量(含铝1~10mg),置 250ml三角瓶中,加 0.95mol/L 磷酸1.5ml,使完全溶解。必要时于水浴加温(难于溶解时尚可适当增加磷酸量)。加0.05 mol/L EDTA10ml, Ph4.5 醋酸铵缓冲液10ml,于沸水浴中加热10 分钟,冷至室温加0.1%二甲酚橙 1ml,用 0.025 mol/L锌标准液进行滴定,当溶液由亮黄转变为橙色,即为终点。同时做空白试验。

3 计算

(空白滴定数-样品滴定数)×标准锌液mol/L×78.01

样品氢氧化铝含量(mg/ml)=───────────────────────

样品ml数

(空白滴定数-样品滴定数) ×标准锌液mol/L×121.95

样品磷酸铝含量(mg/ml)= ────────────────────────

样品ml数

(空白滴定数-样品滴定数) ×标准锌液mol/L×26.98

样品铝含量(mg/ml)= ────────────────────────

样品ml数

乙、比色法

1 试剂

1.1 0.95mol/L磷酸

取磷酸6ml ,稀释至100ml。

1.2 1.5mol/L盐酸

1.31.2mol/L盐酸

1.4 0.2%铝试剂溶液

1.51.3mol/L醋酸铵溶液

1.6 标准铝溶液

精确称取钾明矾[KAl(SO4)2·12H2O]0.3518g, 加1.5mol/L HCl 8ml ,加蒸馏水到1000ml,为含铝20μg/ml的标准液。

2 操作

2.1 样品

精密量取吸附制品 1ml (含铝0.5~1mg)于50ml 容量瓶中,加0.95mol/L 磷酸1.5ml,使完全溶解(必要时于水浴加温),用水稀释至刻度。

取稀释样品1ml于 25ml带塞刻度试管中,加1.2mol/L 盐酸1ml, 加水15ml,0.2% 铝试剂1ml,摇匀,加1.3mol/L醋酸铵溶液5ml,加水至25ml, 摇匀,放置15 分钟,用530nm波长比色。

2.2 标准曲线

取标准铝溶液0、0.25、0.5、0.75、1.0、1.25ml于25ml带塞刻度试管中,铝含量分别为0、5、10、15、20、25μg,其余操作同样品管。绘制标准曲线。

3 计算

由标准曲线查出铝含量为Aμg。

Al(OH)3(mg/ml)=A×2.8918×50/1000

Al(PO4)(mg/ml)=A×4.52×50/1000

附注

边缘制品以滴定法为准。